 |
U detaljnom se vodiču nude posebni savjeti o analizi Karl-Fischerovom (KF) titracijom u sklopu programa Good Titration Practice™ (GTP) tvrtke METTLER TOLEDO.
KF titracija točna je metoda za određivanje udjela vode na razinama od nekoliko ppm do gotovo potpune zasićenosti. Kako optimizacija tehnike za različite tipove uzoraka može predstavljati izazov, predstavljamo opsežne osnovne informacije i preporuke o:
- kemijskim značajkama i kontroli Karl-Fischerove titracije
- praktičnoj pripremi uzoraka i rukovanju instrumentima
- načinima za optimizaciju točnosti i preciznosti određivanja udjela vode
- odabiru optimalne metode za određivanje udjela vode u vašem određenom uzorku
- rješavanju problema u slučaju neočekivanih rezultata.
Određivanje udjela vode s pomoću Karl-Fischerove titracije
Načela:
Karl-Fischerova titracija upotrebljava se kao referentna metoda za mnoge tvari te je riječ o kemijskoj analizi temeljenoj na oksidaciji sumporovog dioksida jodom u otopini metanola. U načelu odvija se sljedeća kemijska reakcija:
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
Titracija se može izvesti volumetrijski ili kulometrijski.
Pri volumetrijskoj metodi dodaje se Karl-Fischerova otopina koja sadrži jod sve dok se ne pojave prve naznake viška joda. Količina pretvorenog joda određuje se iz volumena Karl-Fischerove otopine koja sadrži jod u bireti.
U kulometrijskom postupku jod u reakciji stvara se izravno iz titracijske ćelije elektrokemijskom oksidacijom jodida sve dok se ne primijete tragovi nereagiranog joda. Faradayev zakon može se upotrebljavati za izračunavanje količine joda koja je stvorena iz potrebne količine električne energije.
Primjena:
Karl-Fischerova titracija metoda je za određivanje udjela vlage specifična za vodu te je prikladna za uzorke s visokim udjelom vode (titrimetrija) i za uzorke s udjelom vode u ppm razinama (kulometrija). Prvobitno je razvijena za nevodene tekućine, ali je pogodna i za krute tvari ako su topive ili ako se voda koju sadrže može ukloniti s pomoću zagrijavanja strujanjem plina ili ekstrakcijom.
Prednosti:
Točna referentna metoda, kulometrija je pogodna i za analizu u tragovima i otkrivanje vode.
Ograničenje:
Metoda rada mora se prilagoditi određenom uzorku.
